食品安全是當今社會關注的熱點話題之一,它直接關系到我們的身體健康和生命安全。食品在種植、生產、加工、儲存、運輸等環節中,容易遇到農藥殘留、真菌毒素、重金屬污染等問題,影響食品質量安全。
盛瀚積極開發相關分析方法,并將其集合成食品檢測全面解決方案,希望以此為食品品質和安全保駕護航。本期推出食品中砷的形態分析解決方案。
砷是一種廣泛存在于自然界中的類金屬元素,以多種形態存在于環境中。砷元素單質本身毒性不大,但其化合物、鹽類和有機化合物都有毒性。砷的生物毒性不僅與其含量有關,更大程度上還與其存在形態有關。不同形態的砷化合物性質往往不同,毒性差異很大。因此在評價環境、食品安全時只檢測總砷量而不探明其形態是不科學的,砷形態分析是現代生命分析化學的一個重要研究課題。本方案實現食品中砷甜菜堿、二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷和砷酸根等砷的檢測。
參考國標
GB 5009.11-2024《食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定》,該標準將于8月8日正式實施。
參考第一法液相色譜-原子熒光光譜聯用法 體系二
實驗設備
CIC-D200A形態分析儀
離子色譜與原子熒光光譜儀聯用的產品,充分發揮離子色譜的定性分析和原子熒光光譜儀的定量分析,實現對砷、汞、硒、銻、鉍等元素的形態分析;可拓展離子色譜的應用場景,小型化的原子熒光檢測器,靈敏度更高;火焰監控功能保障形態分析儀的穩定運行,為元素形態分析提供了整體解決方案。
實驗操作
前處理——食品調味品
①稱取試樣約1.0 g(準確至0.001 g)于50 mL聚丙烯離心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸+0.45%過氧化氫溶液;
②放于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h,每0.5h振搖1 min;
③提取完畢,取出冷卻至室溫,8000 r/min離心15 min;
④取5 mL上清液置于離心管中,加入5 mL正己烷,振搖1 min后,8000 r/min離心15 min,棄去上層正己烷;
⑤按此過程重復一次,吸取下層清液,經0.45 pm濾膜過濾,待測;同時做空白試驗;
色譜條件
實驗結果
標準譜圖
砷甜菜堿、二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷、砷酸根的譜圖
線性譜圖
以砷酸根為例,標準曲線R值為0.999954,線性良好
定性、定量重復性
最小檢出量
方法最小檢出量為二甲基砷0.70μg/L;亞砷酸根0.57μg/L;一甲基砷0.84μg/L;砷酸根0.96μg/L
醬油樣品譜圖
空白譜圖
樣品譜圖
樣品加標譜圖
從食品調味劑醬油樣品的加標測試可以看出,亞砷酸根和砷酸根的出峰情況良好,信號響應值較強
本方案參考國家標準《GB5009.11-2024食品安全國家標準+食品中總砷及無機砷的測定》,采用盛瀚CIC-D200A形態分析儀和系列耗材對食品中砷進行檢測。實驗過程中,二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷和砷酸根標準溶液工作曲線系線性均大于0.999,周圍無雜峰干擾,分離度均大于1.5;砷形態的定性重復性RSD均小于0.5%,定量重復性RSD均小于5%。樣品中砷檢測峰型良好,信號響應值高,該解決方案滿足新國標對食品中砷的檢測要求。
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